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如何使全譜直讀光譜分析的誤差變小
發布時間：2019-05-20 09:17:18 點擊：5829
在光電光譜分析中，工作曲線的斜率是很重要的，較高的斜率，對提高分析準確度是有利的。為了要保持分析條件的一致，保證分析的準確度。現從以下幾個方面的原因敘述分析精度：
分析精度受如下因素影響。
1．分光系統的信／噪比要大。
2．激發光源的激發穩定性有關。
3．試樣元素的分布均勻性有關。
4．儀器本身的安裝、調試的正確。
5．共存元素的差別和它們之間的干擾。
6．標樣與分析試樣品之間狀態差別。
7．基體元素的沖淡效應。
直讀光譜分析
誤差主要原因：
1．氬氣不純：當氬氣中含有氧和水蒸汽時，使激發斑點變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去，或有濁漏時，分析結果變差。
2．試樣要求表面平整，當試樣放在電極架上時，不能有漏氣現象。如有漏氣，激發試樣的聲音不正常。激發斑點變白。
3．分析樣品與控制標樣的磨紋粗細要一致，不可有交叉紋，磨樣用力不要過大，而且用力要均勻，要力求操作一致，用力過大，容易造成試料表面氧化。
4．對高鎳鉻鋼磨樣時，要使用新砂輪片磨樣。磨紋操作更加要求嚴格。
5．試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷，試料要有一定代表性。
6．W電極的頂尖應當具有一定角度使光軸不得偏離中心。放電間隙應當保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。重復放電以后，W電極會長尖，改變間隙放電距離。激發產生的金屬蒸汽會污染激發。所以必須激發一次后就要用刷子清理電極。
7．透鏡內表面用來保持真空，常常受到來自真空泵油蒸汽的污染：外表面受到分析時產生金屬蒸汽的附著。使透過率明顯的降低，對≤200nm的碳、硫、磷譜線的透過率很顯著降低，工作曲線的斜率降低，所以聚光鏡要進行定期清理。
8．真空度不夠會降低分析靈敏度，特別是≤200nm波長更明顯，為此要求真空度達到5X10-2mm／Hg
9．出射狹縫的位置變化受溫度的影響最大，因此保持分光室內的恒溫系統32C±0．1C很重要還要求室內保持溫度一致，使出射狹縫很難偏離。
10．電源電壓變化容易引起激發單元的放電電壓的改變，電源電壓要求10％以內。
11．溫度和濕度的變化。室內溫度的增加會增加光電倍增管的暗電流、降低信／噪比。濕度大容易產生高壓元件的漏電、放電現象，使分析結果產生不穩定。
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